行業(yè)動(dòng)態(tài)
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GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)如下: GB/T 6283-2008.1范圍GB/T 6283規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休目測(cè)法和電量法測(cè)定樣品游離水或結(jié)晶水含量的通用方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大部分有機(jī)和無(wú)機(jī)固,液體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水含量的測(cè)定。GB/T 6283不適用于能與卡爾·費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并生產(chǎn)水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測(cè)定。在某些情況下,樣品需要預(yù)處理措施,它們均在相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中作了規(guī)定。當(dāng)沒(méi)有電量法的儀器時(shí),可使用目測(cè)法v它是一種直接滴定法,但只能用于無(wú)色的溶液。電量法包括直接滴定和反滴定兩種方法,無(wú)論采用哪一種,都是較為準(zhǔn)確的,因此,推薦用電量法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而﹐鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室...
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GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)如下: GB/T 6283-2008.1范圍GB/T 6283規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休目測(cè)法和電量法測(cè)定樣品游離水或結(jié)晶水含量的通用方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大部分有機(jī)和無(wú)機(jī)固,液體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水含量的測(cè)定。GB/T 6283不適用于能與卡爾·費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并生產(chǎn)水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測(cè)定。在某些情況下,樣品需要預(yù)處理措施,它們均在相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中作了規(guī)定。當(dāng)沒(méi)有電量法的儀器時(shí),可使用目測(cè)法v它是一種直接滴定法,但只能用于無(wú)色的溶液。電量法包括直接滴定和反滴定兩種方法,無(wú)論采用哪一種,都是較為準(zhǔn)確的,因此,推薦用電量法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而﹐鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室...
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庫(kù)侖滴定法 本法仍以卡爾-費(fèi)休氏(Kar1-Fischer)反應(yīng)為基礎(chǔ),應(yīng)用永停滴定法(通則0701)測(cè)定水分。與容量滴定法相比,庫(kù)侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入,而是由含有碘離子的陽(yáng)極電解液電解產(chǎn)生。一旦所有的水被滴定完全,陽(yáng)極電解液中就會(huì)出現(xiàn)少量過(guò)量的碘,使鉑電極極化而停止碘的產(chǎn)生。根據(jù)法拉第定律,產(chǎn)生碘的量與通過(guò)的電量成正比,因此可以通過(guò)測(cè)量電量總消耗的方法來(lái)測(cè)定水分總量。本法主要用于測(cè)定含微量水分(0.0001%~0.1%)的供試品,特別適用于測(cè)定化學(xué)惰性物質(zhì)如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應(yīng)干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測(cè)定操作應(yīng)在干燥處進(jìn)行。 在適當(dāng)?shù)那闆r下,供試品中的水可以通過(guò)與容器連接的烘箱中的熱量解吸或釋放出來(lái),并借助干燥的惰性氣體(例如純氮?dú)猓┺D(zhuǎn)移到容器中。因氣體轉(zhuǎn)移造成的誤差應(yīng)考慮并進(jìn)行校正,加熱條件也應(yīng)慎重選擇,防止因供試品分解而產(chǎn)生水。 費(fèi)休氏試液 按卡爾-費(fèi)休氏庫(kù)倫滴定儀的要求配制或使用市售費(fèi)休氏試液,無(wú)需標(biāo)定滴定度。 測(cè)定法 ...
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第一法(費(fèi)休氏法) 1.容量滴定法 本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應(yīng)的原理來(lái)測(cè)定水分。所用儀器應(yīng)干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測(cè)定應(yīng)在干燥處進(jìn)行。 費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定 (1)制備 稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上)110g,置干燥的具塞錐形瓶(或燒瓶)中,加無(wú)水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解,加無(wú)水甲醇300ml,稱定重量,將錐形瓶(或燒瓶)置冰浴中冷卻,在避免空氣中水分侵入的條件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無(wú)水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時(shí)。 也可以使用穩(wěn)定的市售費(fèi)休氏試液。市售的費(fèi)休氏試液可以是不含吡啶的其他堿化試劑,或不含甲醇的其他伯醇類等制成;也可以是單一的溶液或由兩種溶液臨用前混合而成。 本試液應(yīng)遮光,密封,陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定滴定度。 (2)標(biāo)定 精密稱取純化水10~30mg,用水分測(cè)定儀直接標(biāo)定;或精密稱取純化水10~30mg,置干燥的具塞錐形瓶中,除另有規(guī)定外,加無(wú)水甲醇適量,在避...
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百菌清是一種廣譜殺菌劑,可替代苯。 百菌清的作用方式 作用機(jī)理是能與真菌細(xì)胞中的三磷酸甘油醛脫氫酶發(fā)生作用,與該酶中含有半胱氨酸的蛋白質(zhì)相結(jié)合,從而破壞該酶活性,使真菌細(xì)胞的新陳代謝受破壞而失去生命力。百菌清沒(méi)有內(nèi)吸傳導(dǎo)作用,但噴到植物體上之后,能在體表上有良好的黏著性,不易被雨水沖刷掉,因此藥效期較長(zhǎng)。 百菌清噴霧 百菌清在中國(guó)被廣泛用于控制真菌。 常用的劑型有:50%75%可濕性粉劑,10%油,5%,25%顆粒劑,2.5%10%30%45%煙,5%粉劑。 上述每種劑型均易于用水稀釋,可用于地面噴霧或空中噴霧。 它通常保留在土壤,地下水和地表水中。 百菌清殺菌劑組 百菌清是一種廣譜的保護(hù)性殺菌劑。 作用機(jī)理是它可以與真菌細(xì)胞中的甘油醛三磷酸脫氫酶相互作用,并與酶中含半胱氨酸的蛋白質(zhì)結(jié)合,從而破壞酶的活性,破壞真菌細(xì)胞的代謝并喪失活力。 百菌清沒(méi)有全身傳導(dǎo)作用,但噴灑在植物體內(nèi)后,在身體表面具有良好的附著力,不易被雨水沖走,因此有效期長(zhǎng)。 百菌清商標(biāo)名 商標(biāo)名稱包括Bravo,Chloro-thalonil,Daconil 2787,Exotherm Te...
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GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休目測(cè)法和電量法測(cè)定樣品游離水或結(jié)晶水含量的通用方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大部分有機(jī)和無(wú)機(jī)固、液體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于能與卡爾·費(fèi)體試劑的主要成分反應(yīng)并生產(chǎn)水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測(cè)定。在某些情況下,樣品需要預(yù)處理措施,它們均在相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中作了規(guī)定。當(dāng)沒(méi)有電量法的儀器時(shí),可使用目測(cè)法,它是一種直接滴定法,但只能用于無(wú)色的溶液。電量法包括直接滴定和反滴定兩種方法,無(wú)論采用哪一種,都是較為準(zhǔn)確的,因此,推薦用電量法。原理存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反應(yīng)。注: 甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此試劑,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些醛和酮類化工產(chǎn)品的水分。反應(yīng)式 H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N&m...
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合成洗滌劑的主要成分。化學(xué)結(jié)構(gòu)上兼具親油(疏水)和親水(疏油)兩個(gè)部分的兩親分子,能吸附在兩相界面上,呈單分子排列使溶液的表面張力降低,這一性質(zhì)稱為表(界)面活性,具有表面活性的物質(zhì)叫做表(界)面活性劑。 含水量標(biāo)準(zhǔn) 洗滌劑用表面活性劑的含水量一般在8%~12%之間。這個(gè)含水量的范圍是經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得出的,既保證了表面活性劑穩(wěn)定性,又能夠滿足洗滌劑的使用效果。 如果含水量過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致表面活性劑的溶液黏稠度增加,影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性和流動(dòng)性。同時(shí),過(guò)高的含水量還會(huì)減弱表面活性劑的去污能力,導(dǎo)致洗滌效果降低。 如果含水量過(guò)低,會(huì)導(dǎo)致表面活性劑在加工和使用過(guò)程中出現(xiàn)顆粒狀結(jié)晶,影響產(chǎn)品的使用效果和穩(wěn)定性。 影響因素 1.原材料質(zhì)量:洗滌劑用表面活性劑的含水量與其原材料質(zhì)量有關(guān),如果原材料本身含水量過(guò)高或不均勻,會(huì)影響最終產(chǎn)品的含水量。 2.加工工藝:洗滌劑用表面活性劑的含水量還與加工工藝有關(guān)。加工過(guò)程中的溫度、壓力、攪拌等因素都會(huì)影響產(chǎn)品的含水量。 3.存儲(chǔ)條件:洗滌劑用表面活性劑的含水量還與存儲(chǔ)條件有關(guān)。在高溫、...
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聚氨酯防水涂料的固含量一般在25%-70%之間,具體取決于產(chǎn)品的性質(zhì)和用途等因素。 一、固體含量的定義 固體含量是指在涂料中,除去揮發(fā)分和可溶性物質(zhì)后,剩余的固體物質(zhì)所占的百分比。固含量越高,涂膜厚度越大,涂層性能越好。 二、聚氨酯防水涂料的固含量范圍 聚氨酯防水涂料的固含量一般在25%-70%之間,不同品牌、不同型號(hào)的產(chǎn)品固含量會(huì)有所差異。 一般來(lái)說(shuō),固含量較高的產(chǎn)品耐候性能和耐久性較好,但涂膜的流動(dòng)性和施工性可能會(huì)較差,因此在選擇產(chǎn)品時(shí)需要根據(jù)實(shí)際需求做出權(quán)衡。 三、固含量對(duì)涂層性能的影響 1.固含量越高,涂層的硬度、耐磨性、耐久性等性能越好。 2.固含量越低,涂層的流動(dòng)性和施工性越好,但涂膜的硬度、耐久性等性能可能會(huì)降低。 3. 固含量對(duì)乳液型聚氨酯防水涂料的穩(wěn)定性有影響,過(guò)低或過(guò)高的固含量都會(huì)導(dǎo)致涂料的穩(wěn)定性變差。 四、聚氨酯防水涂料的應(yīng)用領(lǐng)域 聚氨酯防水涂料具有優(yōu)異的耐候性、耐化學(xué)性和耐磨性,廣泛用于建筑、橋梁、隧道、水利電力等領(lǐng)域的防水、防腐、防蝕、防老化等工程中。 聚氨酯防水涂料固含量一般在25%-70%之...
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卡爾-費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高,購(gòu)買卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長(zhǎng)保存期。 目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問(wèn)世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問(wèn)題,但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來(lái),而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。 兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定。對(duì)含水量低、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。 無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無(wú)終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得...
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ARS-WL500卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法微量水分檢測(cè)儀是采用卡爾—菲休庫(kù)侖滴定法,測(cè)定液體、氣體、固體中微量水分的儀器。該儀器適用于石油、化工生產(chǎn)過(guò)程中和產(chǎn)品中水分的測(cè)定;充油電氣設(shè)備絕緣油中水分的測(cè)定;醫(yī)藥、農(nóng)藥、礦物原料等物質(zhì)中水分的測(cè)定。是微量水分測(cè)定儀更新?lián)Q代的理想儀器。 艾瑞斯微量水分測(cè)定儀采用了LCD大屏幕彩色顯示器,觸摸屏輸入方式,界面簡(jiǎn)潔,操作內(nèi)容漢字提示,人機(jī)對(duì)話靈活、方便,除具有檢測(cè)靈敏閥高、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試速度快、重復(fù)性好等特點(diǎn)外,還具有實(shí)驗(yàn)結(jié)果存儲(chǔ)、打印功能、時(shí)間顯示功能。 電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件,電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低,有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍,造成卡爾-費(fèi)休試劑過(guò)量,終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深,此時(shí)須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應(yīng)遲鈍,直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后須清洗,但是有相當(dāng)一部分操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)問(wèn)題。 當(dāng)靈敏度降低,電極受污染嚴(yán)重時(shí)??捎眉堈?..
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艾瑞斯庫(kù)倫法微量水分測(cè)定儀卡式加熱爐利用一次性樣品瓶取樣品進(jìn)行加熱氣化,適用于標(biāo)準(zhǔn)重量固體或準(zhǔn)固體樣品的水分氣化裝置,例如:塑料顆粒、碳粉、無(wú)機(jī)鹽、電池隔膜、液晶、涂料、食品、藥品等。工作原理:通過(guò)加熱器氣化樣品中的水分,以高純氮?dú)庾鬏d氣將水分載入到反應(yīng)瓶中參與卡爾·費(fèi)休反應(yīng),從而獲得固體中水分含量。 卡式加熱爐的結(jié)構(gòu)組成 卡式加熱爐主要由爐體、控制器、加熱元件、傳感器等組成。 爐體通常采用不銹鋼材料制造,具有良好的耐高溫性能以及優(yōu)良的密封性能,可以確保加熱爐內(nèi)部的溫度不外泄。 控制器主要用于控制爐體內(nèi)的溫度,根據(jù)設(shè)定溫度值和控制時(shí)間來(lái)控制加熱元件的加熱功率,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確加熱。 加熱元件是最核心的部件之一,通常采用紅外線加熱管,能夠快速升溫,并且能夠均勻加熱樣品的整個(gè)表面。 傳感器則是用于實(shí)時(shí)檢測(cè)加熱爐內(nèi)的溫度變化,通過(guò)收集數(shù)據(jù)來(lái)控制控制器進(jìn)行溫度控制。 卡式加熱爐的使用注意事項(xiàng) 在使用卡式加熱爐進(jìn)行水分測(cè)定時(shí),需要注意以下幾個(gè)方面: 1.正確定位樣品,以免樣品的重量不穩(wěn)或者加熱不均勻?qū)?..
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卡爾·費(fèi)休(Karl Fischer,簡(jiǎn)寫(xiě)卡爾費(fèi)休、KF)滴定法是世界公認(rèn)的測(cè)定各類物質(zhì)中水含量的經(jīng)典方法,其廣泛應(yīng)用于化學(xué)品、油品、藥品和食品等領(lǐng)域。1979年,Eugen Scholz博士研究出了KF滴定法的兩步反應(yīng)原理,如下所示: (1) CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3 (RN = 有機(jī)堿) (2) H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN = 有機(jī)堿) 反應(yīng)過(guò)程中,消耗碘和水的摩爾比為1:1,通過(guò)測(cè)定反應(yīng)中消耗碘的量,可計(jì)算出樣品中的水含量。 卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法,可分為容量法和庫(kù)倫法兩種。 容量法測(cè)定水分含量時(shí),主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng):陽(yáng)極:2I- - 2e → I2 陰極:I2 + 2e → 2I- 2H+ + 2e → H2↑ 當(dāng)反應(yīng)池中同時(shí)存在I2和I-時(shí),上述反應(yīng)在正負(fù)極兩端同時(shí)進(jìn)行,即正極上I2被還原,負(fù)極上I-被氧化,因此,兩電極間有電流通過(guò)。若溶液中只有I-,無(wú)I2,則兩電極間...