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中華人民共和國藥典 2020年版 四部 - 水分測定法(卡爾費休法)

作者: vch12690211
發(fā)布于: 2024-06-11 10:30
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中華人民共和國藥典 2020年版 四部

0800 *法
0832 水分測定法

first法(費休氏法)
1. 容量滴定法
本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應(yīng)的原理來測定水分。所用儀器應(yīng)干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測定應(yīng)在干燥處進行。

費休氏試液的制備與標定
(1)制備  稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時以上)110g,置干燥的具塞錐形瓶(或燒瓶)中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解,加無水甲醇300ml,稱定重量,將錐形瓶(或燒瓶)置冰浴中冷卻,在避免空氣中水分侵入的條件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時。
也可以使用穩(wěn)定的市售費休氏試液。市售的費休氏試液可以是不含吡啶的其他堿化試劑,或不含甲醇的其他伯醇類等制成;也可以是單一的溶液或由兩種溶液臨用前混合而成。
本試液應(yīng)遮光,密封,陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標定滴定度。
(2)標定  精密稱取純化水10~30mg,用水分測定儀直接標定;或精密稱取純化水10~30mg,置干燥的具塞錐形瓶中,除另有規(guī)定外,加無水甲醇適量,在避免空氣中水分侵入的條件下,用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,或用電化學方法[如永停滴定法(通則0701)等]指示終點;另做空白試驗,按下式計算:

式中
F    為每1ml費休氏試液相當于水的重量,mg;
W  為稱取純化水的重量,mg;
A   為滴定所消耗費休氏試液的容積,ml;
B   為空白所消耗費休氏試液的容積,ml。

測定法  精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1~5ml),除另有規(guī)定外,溶劑為無水甲醇,用水分測定儀直接測定。或精密稱取供試品適量,置干燥的具塞錐形瓶中,加溶劑適量,在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,或用永停滴定法(通則0701)指示終點;另做空白試驗,按下式計算:

式中
 為供試品所消耗費休氏試液的體積,ml;
B   為空白所消耗費休氏試液的體積,ml;
F   為每1ml費休氏試液相當于水的重量,mg;
W  為供試品的重量,mg。

如供試品吸濕性較強,可稱取供試品適量置干燥的容器中,密封(可在干燥的隔離箱中操作),精密稱定,用干燥的注射器注入適量無水甲醇或其他適宜溶劑,精密稱定總重量,振搖使供試品溶解,測定該溶液水分。洗凈并烘干容器,精密稱定其重量。同時測定溶劑的水分。按下式計算:

式中
W1 為供試品、溶劑和容器的重量,g;
W2  為供試品、容器的重量,g;
W3  為容器的重量,g;
c1  為供試品溶液的水分含量,g/g;
c2  為溶劑的水分含量. g/g。

對熱穩(wěn)定的供試品,亦可將水分測定儀和市售卡氏干燥爐聯(lián)用測定水分。即將一定量的供試品在干燥爐或樣品瓶中加熱,并用干燥氣體將蒸發(fā)出的水分導入水分測定儀中測定。

2. 庫侖滴定法
本法仍以卡爾-費休氏(Karl-Fischer)反應(yīng)為基礎(chǔ),應(yīng)用永停滴定法(通則0701)測定水分。與容量滴定法相比,庫侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入,而是由含有碘離子的陽極電解液電解產(chǎn)生。一旦所有的水被滴定*,陽極電解液中就會出現(xiàn)少量過量的碘,使鉑電極極化而停止碘的產(chǎn)生。根據(jù)法拉第定律,產(chǎn)生碘的量與通過的電量成正比,因此可以通過測量電量總消耗的方法來測定水分總量。本法主要用于測定含微量水分(0.0001%~0.1%)的供試品,特別適用于測定化學惰性物質(zhì)如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應(yīng)干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測定操作應(yīng)在干燥處進行。

在適當?shù)那闆r下,供試品中的水可以通過與容器連接的烘箱中的熱量解吸或釋放出來,并借助干燥的惰性氣體(例如純氮氣)轉(zhuǎn)移到容器中。因氣體轉(zhuǎn)移造成的誤差應(yīng)考慮并進行校正,加熱條件也應(yīng)慎重選擇,防止因供試品分解而產(chǎn)生水。

費休氏試液  按卡爾-費休氏庫倫滴定儀的要求配制或使用市售費休氏試液,無需標定滴定度。

測定法  于滴定杯加入適量費休氏試液,先將試液和系統(tǒng)中的水分預(yù)滴定除去,然后精密量取供試品適量(含水量約為0.5~5mg),迅速轉(zhuǎn)移至滴定杯中,或經(jīng)適宜的無機溶劑溶解后,迅速注入至滴定杯中,以永停滴定法(通則0701)指示終點,從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量,其中每1mg的水相當于10.72庫侖電量。

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