NB/T 42140-2017 絕緣液體 油浸紙和油浸紙板用卡爾費(fèi)休自動(dòng)電量滴定法測定水分

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了卡爾費(fèi)休自動(dòng)電量滴定法測定絕緣液體和浸油纖維素絕緣材料中水分含量的方法。
直接滴定法適用于40°C時(shí)黏度小于10mm²/s，水分含量大于2mg/kg的低黏度絕緣液體。
氣體抽提法適用于40°C時(shí)黏度大于100mm²/s，水分含量大于2mg/kg的高黏度絕緣液體。
油浸紙和紙版中水含量測定方法適用于水分含量為0.1%~20%的油浸紙和油浸紙板。

低黏度絕緣液體(直接滴定法)
化學(xué)機(jī)理
卡爾費(fèi)休滴定中發(fā)生的反應(yīng)較復(fù)雜，但本質(zhì)上是碘、二氧化硫、有機(jī)堿和醇在有機(jī)溶液中與水起反應(yīng)。早期的卡爾費(fèi)休試劑使用吡啶和甲醇，其反應(yīng)可表示為:

根據(jù)不同絕緣液體的滴定需要，也可應(yīng)用其他的有機(jī)堿/醇混合物。
對(duì)于某些絕緣液體的滴定可以且有必要使用有機(jī)堿/醇組合。
在卡爾費(fèi)休電量滴定中，試樣與碘化物離子和二氧化硫的有機(jī)堿/醇溶液相混合， 由電解產(chǎn)生碘，并按式(1)和式(2)相似的方式與水起反應(yīng)。根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生的碘與電量成正比，其反應(yīng)式可表示為:

按式(1)，1mol碘與1mol水按化學(xué)當(dāng)量反應(yīng)，使之1mg的水相當(dāng)于10.72C(庫侖數(shù))。根據(jù)此原理， 可直接由電解所需的電量(庫侖數(shù))來計(jì)算水分含量。

儀器
操作原理
滴定池具有電解池的結(jié)構(gòu)，由兩個(gè)室組成，彼此經(jīng)一層多孔膜相連接。陽極室內(nèi)裝有試劑和試樣混合液(陽極溶液)，陰極室(發(fā)生器)內(nèi)裝有無水試劑(陰極溶液)，隔膜的兩側(cè)裝有電解電極。
注: 也可使用無多孔隔膜的滴定儀。
如式(3)所示，電解產(chǎn)生的碘，按式(1)和式(2)的方式與水反應(yīng)。用一對(duì)浸入陽極溶液的鉑電極檢測反應(yīng)的終點(diǎn)。在滴定終點(diǎn)時(shí)，多余的碘使鉑電極對(duì)產(chǎn)生去極化作用，致使電流/電壓比發(fā)生變化，從而啟動(dòng)終點(diǎn)指示器，同時(shí)電流積分器停止工作。
電流積分器對(duì)電解過程中消耗的電流進(jìn)行積分，根據(jù)法拉第定律計(jì)算出水分當(dāng)量，后以微克(μg)為單位顯示水分含量。

深圳艾瑞斯ARS-WL500卡爾費(fèi)休庫侖法微量水分測定儀